原子吸收光谱法检测酱油中铅含量

食品中的铅是危害元素，根据酱油卫生标准规定每公斤酱油中铅含量不小于1毫克。酱油中铅含量卑微，并所含大量的氯化钠及氨基酸等有机物。

用原子吸取分光光度计|石墨炉原子吸收光谱法检测酱油中铅的含量。不论是用塞曼效应背景校正还是倒数光源背景校正，都可取得较好的效果，提升了测量铅的可靠性。　　1、（原子吸取分光光度计|原子吸收光谱法检测酱油中铅含量）试验部分　　1.1主要仪器及试剂　　原子吸取光谱仪，金属套玻璃高效雾化器，氘灯背景校正。

石墨炉，浸渍涂层石墨管，自动进样器（湖南创特）。高强度铅空心阴极灯。

　　4520A原子吸取光谱仪，纵向直流冷却石墨炉，交流横向塞曼背景校正，纵向冷却、一体化弧形平台浸渍涂层石墨管。DK300A自动进样器，Lumina铅元素灯。　　FR-2全聚四氟乙烯密封涡轮微波消除罐。

容积为70毫升，有防爆膜和超压自动放气卸压安全性保护装置。当罐内压力多达1.2MP时自动卸压，并维持1.2MP。硝酸（67%）：优质显。

　　铅标准溶液：500gPb/ml。用优质显HNO3（15%）逐层溶解至100ng/ml。　　氯化钯（15%硝酸溶液）：每毫升不含钯1毫克。

每一测量重新加入5l（5微克钯），由自动进样器连同标准或样品溶液一起重新加入。　　无铅纯净水。　　氩气：99.9%。

　　1.2原子吸取分光光度计参数　　波长：283.3nm，狭缝L0.7。灯电流15mA。进样20l，光控仅次于功率冷却原子化，停气，峰面积测量。

　　1.3铅校正曲线铅标准系列　　P-E3030AAS仪，石墨炉：0.0；20.0；50.0；100ngpb/ml。用15%HN03溶解铅工作液（100ngpb/ml）而出。

　　4520A仪：0.0；20.0；40.0；60.0；；80.0；100.0pbng/ml。用铅工作液　　（100ngpb/ml）和15%HN03做到稀释剂，仪器自动提炼。　　以上皆用线性方程数值。　　1.4样品制取　　精确量所取酱油2毫升（相提并论出有重量）于FR-2消化罐中，精确重新加入美浓硝酸3毫升。

垫上内盖并旋　　紧外垫。微波炉阻抗盘中央再行摆放一个箱内200毫升水的烧杯，将箱内样品的消化罐均匀分布地安放烧杯周围。先用60%的功率冷却5分钟，再行用40%的功率冷却5分钟。放入消化罐，用流水加热至室温。

　　关上消化罐，精确重新加入纯净水15毫升（总体积为20毫升）。再行垫上内垫旋紧外盖，晃动消化罐使溶液均匀分布，可供测量用。　　2、（原子吸取分光光度计|原子吸收光谱法检测酱油中铅含量）结果和辩论　　2.1试液酸度　　用于FR-2全四氟乙烯密封涡轮消化罐和家用微波炉，每次可以消化6个样品。

每一个样品重新加入3毫升美浓硝酸，定容20毫升。省略用作分解成样品的硝酸计，则硝酸浓度为15%，不利于样品中的氯化钠转化成硝酸钠（9），而硝酸钠在灰化阶段被分解成除去，以解决大量氯化钠的背景阻碍。　　2.2灰化温度　　酱油消除后的试液用于钯不作改良剂，在4520A上，石墨炉灰化温度从850℃提升到1050℃，大量的氯化钠的背景吸取值减少甚多而铅的吸取值变化并不大（表格2），可取得很好的分析结果。

因为用于塞曼效应背景校正，确认灰化温度为950℃。

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